分析测试方法及表征

• 样品分析中程序升温技术的应用 —— 张喜文 凌凤香 孙万付

摘  要  阐述了样品分析时，在全自动化学吸附（AUTOCHEM）、差热（DTA）、差示扫描量热（DSC）、热重（TG）、微商热重（DTG）、程序升温气相色谱（PTGC）、微型反应器和高温X光衍射（HTXRD）等仪器上使用程序升温技术的特征，并介绍了在进行样品自身性质变化、程序升温脱附（TPD）、程序升温还原（TPR）、程序升温氧化（TPO）、程序升温硫化（TPS）、程序升温反应等性质测定时这些仪器的使用情况。
  

• 紫外吸收光谱研究胜利渣油沥青质、胶质的结构特性 —— 齐邦峰  张会成

摘  要  以紫外吸收光谱理论为基础，通过剖析胜利渣油中胶质、沥青质的紫外吸收光谱及其二阶导数光谱，并与模型化合物的紫外吸收特征相比较，研究胶质、沥青质的化学结构。实验结果表明，芳香单片为胜利渣油中胶质、沥青质组份结构的最基本单位。胶质、沥青质的芳香单元结构—基本吸收生色团具有相似性，单元芳香片中芳香环数以3～4个环为主，共轭芳香环的排列形式主要为“线性排列”，即渺位缩合。但胶质和沥青质的结构也存在着差异，胶质中基本不含有多于5个环的共轭芳香片，而沥青质中含有少量多于5个环的共轭芳香片，并且这些共轭芳香片有部分“面性排列”，即迫位缩合，同时沥青质中的芳香结构所占比例较大。由此得出了胶质、沥青质可能的近似结构模型。
  

• 清洁汽油中含氧化合物含量测定方法(多维气相色谱法)的研究
                         —— 王丽君  程仲芊  于雅琴

摘  要  应用多维气相色谱分析技术对汽油中含氧化合物(醇类和醚类)含量的检测方法进行了研究,考察了分流比、阀切换时间等因素对实验结果的影响，确定了最佳实验条件；同时对方法的准确度和精密度进行了验证，结果表明，采用多维气相色谱分析技术，可以快速、准确地测定清洁汽油中的含氧化合物含量。
  

• 原油和重油中多种金属元素含量测定方法的研究 —— 赵荣林  徐照明

摘  要  本文采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定原油或重油中的Fe、Ni、Cu、V、Pb、Al、Na、K、Ca、Mg、Mn、Mo、Co、Zn十四种微量元素的含量。油样经干灰化法处理，总回收率在97%～107%，当这些元素在油样中的含量大于1mg/l时，其相对标准偏差小于10%。
  

• 食品微晶蜡中残留苯及甲苯测定方法（顶空气相色谱法）的研究
                          —— 齐邦峰  张会成

摘  要  应用带有顶空进样器气相色谱仪，分析食品微晶蜡中苯及甲苯残留量。采用外标法定量。选择以食品用白油为母液制备一系列标准样品，在选择的色谱条件下分析，以峰面积为横坐标，以标准样品中苯及甲苯浓度为纵坐标做工作曲线。苯和甲苯浓度分别在10～2000μg/kg间与峰面积呈现良好的线性关系。检出限为5μg/kg。
  

• 影响荧光指示剂吸附法准确测定汽油组成因素的研究
                        —— 赵彬  齐邦峰  蔡秀党

摘  要  本文主要考察了硅胶、吸附柱、荧光指示剂、含氧化合物、脱戊烷等因素对测定汽油组成的影响，并用标准样品进行了验证，找出了影响试验结果准确度的主要因素，提高了该方法的精密度和实用性。实验证明，硅胶孔容和试样是否脱戊烷是影响汽油烃类组成测定结果的主要因素，随着硅胶孔容增大，饱和烃测定值降低，而烯烃测定值逐渐增大。汽油中C₂～C₅烃含量较高时，应按SH/T 0062试验法脱除戊烷。
  

• 柴油馏分油中含硫化合物的GC/AED研究 —— 王少军  凌凤香  吴洪新

    摘  要  测定石油原料中的硫含量有利于改进和优化炼油工艺。随着生产低硫含量燃料油的发展趋势，精确测定其硫含量对于提高产品质量、满足新环保法规的要求是很必要的。本文采用配有HP 2350A原子发射光谱检测器（AED）的HP 6890气相色谱仪GC/AED对柴油馏分油中硫化物进行了研究，考察了柴油加氢脱硫前后硫化物的变化及不同柴油原料油中硫化物的分布情况。结果表明，不同原料油脱硫率相差较大，与其含硫化合物类型和结构有关。噻吩类化合物脱除率与取代基的大小、个数和取代位置有关。不同原料油的总硫和各硫化物的分布和含量差别很大，应根据不同原料油的硫化物分布确立并优化脱硫工艺，从而达到最佳脱硫效果。利用GC/AED技术分析柴油中硫化物，可以为选择合适的脱硫工艺及研究脱硫机理提供有力的技术支持。